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        紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應用

        發表時間:2021-11-09  |  點擊率:182
        紅外光譜法(IR)通常是分析各種高聚物材料的技術,隨著紅外儀器的不斷完善和發展,特別是計算機技術的發展,傅立葉變換紅外光譜法已成為橡膠分析的有利工具和常用手段。本文以實際樣品測試為例,介紹了FTIR-650傅立葉紅外光譜儀測試丁腈橡膠的方法。  
        在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中,有兩種方法,一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國家標準對橡膠進行鑒定分析的常規方法,另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法(ATR)對橡膠進行分析鑒定的方法。  
        1.GB/T7764-2001常規方法  
        此法適用于測試異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、丁基橡膠、聚丁二烯橡膠、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、聚氨酯橡膠、氯醚橡膠、丁腈酯橡膠、硅橡膠、氟橡膠的生膠、混煉膠、硫化膠單一或并用膠料(并用膠里的小比例聚合物含量質量比一般不應低于20%)的鑒定,但此法不適用于定量分析。  
        1.1方法提要  
        本方法通過對橡膠的熱解物、橡膠溶液制成的薄膜進行紅外光譜分析來鑒定橡膠聚合物。  
        (1)熱解物的鑒定  
        將少量制備好的膠樣,置于有氮氣流的試管中,試管放在小型可調溫電爐中,溫度控制在550℃士25℃進行熱解,或者在火焰上進行快速熱解。取幾滴熱解物涂到鹽片或單晶硅片上。然后在2.5μm-15μm(4000cm-1-667cm-1)范圍內記錄紅外光譜。  
        (2)薄膜的鑒定  
        硫化橡膠薄膜鑒定  
        1,2-二氯苯熱溶法:取少量制備好的膠樣,溶解于1,2-二氯苯中,并過濾將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發干凈形成薄膜,然后在2.5μm--15μm(4000cm-1-667cm-1)范圍內記錄其紅外光譜。  
        200℃降解法:取少量制備好的膠樣,于200℃士5℃經短時間加熱降解,先將降解的膠樣溶于1,1,1-三氯乙烷,然后再溶于二氯甲烷中。將溶液涂在鹽片上使溶劑揮發干凈形成薄膜,在2.5μm--15μm(4000cm-1-667cm-1)范圍內記錄紅外光譜。  
        生膠薄膜的鑒定  
        取少量制備好的膠樣,溶解于合適的溶劑中并過濾。然后將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發干凈,然后在2.5μm-15μm(4000cm-1-667cm-1)范圍內記錄紅外光譜。  
        1.2測定應用實例:  
        樣品:橡膠(溫州三環橡塑制品有限公司)  
        樣品處理方法:熱解法  
        使用儀器:FTIR-650(天津港東科技股份有限公司)  
        測試結果:  
        在熱解法中當光譜上出現下列吸收峰,不能用于橡膠鑒定,這些吸收峰包括3330cm-1、2860cm-1、1700cm-1、1450cm-1。丁腈橡膠區別于其它橡膠的紅外特征吸收主要體現在2000cm-1-2300cm-1之間的強吸收,從圖2上可以看出,在2240cm-1處有很強的吸收,所以測試的橡膠樣品是屬于丁腈橡膠。  
        2.衰減全反射法(ATR)  
        由于FTIR傅立葉紅外具有高能量輸出功能,并配有高靈敏度檢測器,因而近年來衰減全反射法被廣泛用于橡膠及其助劑的剖析,衰減全反射法可以測試常規透過法不能測試的樣品,不需試樣制備即能直接分析表面涂層和難以制樣的材料。例如橡膠、塑料、纖維、彈性體等,測定時只需對樣品做簡單的制備。衰減全反射附件簡稱為ATR附件,當今紅外附件制造商提供的ATR附件分為四類:水平ATR附件、可變角ATR、圓形池ATR和單次反射ATR。前三類都屬于多次內反射ATR,最后一類屬于一次內反射ATR。這四類ATR附件的工作原理都是一樣的。  
        衰減全反射法比傳統測試方法要方便,制樣快。其原理與傳統的有點區別,利用光的全反射中衰減時的信號變化進行測量。  
         

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